立博国际，立博官网，立博国际官网，立博指数，立博威廉，立博球探，立博论坛，立博网址-农药残留立博球探论坛——单克素立博球探论坛方法

1．分析目标化合物

    单克素、烯效唑

2．仪器设备

    带碱热离子立博球探论坛器或高灵敏度氮磷立博球探论坛器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪

3．试剂
    丙酮
   10%氯化钠溶液
   无水硫酸钠

   正已烷

   乙腈

4．标准品

    单克素：含单克素 98％以上，熔点为171℃～173℃

5．试验溶液的制备

a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
    将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加20mL水，放置2小时。
    加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，与上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。
    残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，与上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果和蔬菜
    准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
    加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中，用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，与上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩除去正已烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
    在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：49）混合溶液，弃去流出液。再注入100 mL丙酮：正己烷（1：9）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至2mL，此为试验溶液。

6．操作方法

a 定性试验
    按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱仪用5％苯基--甲基硅酮，老化。
    柱温：在70℃保持2分钟，此后每分钟升温30℃。到达180℃后，保持1分钟。每分钟升温5℃。到达250℃后，再每分钟升温10℃，到达280℃，保持5分钟。
    进样器温度：250℃，
    立博球探论坛器温度：280℃。
    气体流量：以氦气作载气。调节流速使单克素约15分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同的试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
    按照与a 定性试验相同的试验条件，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

7．定量限

    0.01 mg/kg

8．注意事项

    单克素分析值中包括单克素和烯效唑