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录入时间:2010-4-16 13:25:27 来源:青岛海博

1.分析目标化合物

    敌敌畏  、敌百虫                                                                         

2.仪器设备

    带碱热离子立博球探论坛器、火焰光度立博球探论坛器(磷干涉片,波长526nm)或高灵敏度氮磷立博球探论坛器气相色谱仪和气相色谱—质谱仪

3.试剂

  丙酮
  乙酸乙酯
  10%氯化钠溶液
  无水硫酸钠
  正己烷
  乙腈
4.标准品

    敌敌畏:含敌敌畏97%以上,沸点为128℃~129℃(减压:2.5kPa)。
    敌百虫:含敌百虫99%以上,熔点为83℃~84℃。

5.试验溶液的制备

a 提取方法
    ①谷类、豆类、种籽类
    将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加水20mL,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,并入洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作。合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯。
    残留液中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中再加入30 mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液溶解。
    ②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
    水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g的量。
    啤酒花:样品粉碎后,称取其5.00g,加入水20mL,放置2小时。
    末茶:称取5.00g样品,加入水20mL,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂不1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作。合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并二洗涤液于上述减压浓缩器中,40℃以浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液溶解。
    ③ 末茶以外的茶
    将9.00 g样品浸泡于540mL 100℃水中,在室温下放置5分钟后,过滤,移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入2mL饱和乙酸铅溶液,室温下放置1小时后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于1000mL分液漏斗中,再用50mL丙酮洗涤滤纸上的残留物,并入洗液于上述分液漏斗中,加入100g氯化钠及100mL乙醚,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙醚层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL乙醚,按上述同样操作,合并乙醚层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,再用20mL乙醚洗涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于上述减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液溶解。

b 净化方法
    ①菠菜和茶以外的农作物
    在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上面再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷:丙酮(1:1)混合溶液至柱上端留有少量的正己烷:丙酮(1:1)混合溶液。柱中注入a 提取方法所的的溶液后,注入150mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解,准确至2mL(水果、蔬菜为4mL)。
    ② 菠菜和茶
    在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上面再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷:丙酮(1:1)混合溶液至柱上端留有少量的正己烷:丙酮(1:1)混合溶液。柱中注入a 提取方法所的的溶液后,注入150mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解,准确至4mL(末茶为8mL)。在活性炭小柱(500mg) 中注入10mL丙酮,流出液舍去。柱中注入1mL上述溶液后,注入10mL丙酮,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL。

c 衍生化
    移取1mL b 净化方法所得的溶液(波菜和茶时取全量),放入10mL的具螺旋塞试管中,在室温下用氮气除去丙酮。注入100μL N-甲基双三氟乙酰胺和900μL丙酮:吡啶(1000:1)混合溶液。塞紧后在不时振荡混合下60℃加热2小时,放置至室温。此为试验试样。

6.操作方法

a 定性试验
    按下列的操作条件进行试验,试验结果应与用标准品按5.试验溶液的制备中c 衍生化相同操作所获得的结果一致。
    操作条件
    柱:内径0.53mm,长10~30m 石英毛细管,涂布1.0μm厚气相色谱法用14%氰丙基苯基-甲基硅酮,老化。
    柱温:50℃保持1分钟,此后以每分钟升温20℃。到240℃后,保持10分钟。
    进样器温度:240℃
    立博球探论坛器温度:245℃
    气体流量:以氦气作载气。调节流速使敌敌畏约3分钟流出。同时调节空气和氢气流量至适当条件。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同操作条件获得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
    按照与a 定性试验相同的操作条件,用气相色谱—质谱仪测定,试验结果必须与用标准品按5.试验溶液的制备c 衍生化相同操作所获得的结果一致。必要时,用峰高法或峰面积法进行定量。

7.定量限

    敌敌畏    0.01 mg/kg
    敌百虫    0.01 mg/kg

8.注意事項

    敌敌畏不因衍生化操作而变化。敌百虫衍生物易分解而污染气相色谱仪的进样器和柱子。敌百虫的衍生物加热时间如超过3小时,回收率差。使用碱热离子立博球探论坛器、高灵敏氮磷立博球探论坛器作为立博球探论坛器时,柱子最好为经老化的5 %苯基--甲基硅酮柱。


 

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