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录入时间:2010-5-19 14:07:20 来源:青岛海博

 

1.分析目标化合物

磷乙铝、亚磷酸

2.仪器设备

带碱热离子立博球探论坛器、火焰光度立博球探论坛器(磷干渉片、波长526nm)或高灵敏度氮磷立博球探论坛器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪和甲基化装置。

3.试剂

0.05molL 草酸溶液

异丙醇

重氮甲烷乙醚溶液

强酸性阳离子交换树脂:柱色谱用强酸性阳离子交换树脂(粒径75150μm)用5倍体积的1 molL 氢氧化钠洗涤2次,再用水洗至中性后,用5倍体积的3 molL盐酸洗涤2次,再用水洗至中性后,加水在悬浮态,避光,低温保存。

重氮甲烷—乙醚溶液:甲基化装置的乙醚管中加入5mL乙醚。甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入4mL二甘醇一乙醚和2mL 10molL氢氧化钾溶液,在甲基化装置的反应管中加入50mL乙醚。甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入2g溶解在5mL乙醚中的N-甲基- N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺后,缓缓通入5分钟氮气进行反应,收集反应管的溶液。用时配制。

透析膜软管:将内径27mm,壁厚20.3μm 的透析用纤维素软管切成25cm长,水洗净后,一端封闭,阴暗处保存。

4.标准品

乙磷铝:含乙磷铝97%以上,分解点为200

亚磷酸:含亚磷酸97%以上,熔点为73

5.试验溶液的制备

a 提取方法

水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于10.0g样品的量。

种子类:粉碎后,称取10.0g样品。

啤酒花:搅碎混合均匀后,称取10.0g样品。

装入透析膜软管,加入20mL 0.1molL 草酸溶液,关闭开口部分。将此透析膜软管放入预先装有200 mL水的250 mL螺口瓶中,用振荡器轻轻振荡混合,放置24小时。除去透析膜软管后,移取100mL螺口瓶中的溶液于磨口减压浓缩器中,50以下浓缩至约5mL

b 净化方法

在内径15mm、长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂(粒径75150μm),放出水至柱上端留有少量水.柱中注入a 提取方法所得的溶液后,收集流出液于20mL容量瓶中,再注入水,合并流出液于上述容量瓶,至20mL

C  甲基化

1mL b 净化方法所得的溶液移入100mL茄型瓶,加入5mL异丙醇。再加入重氮甲烷乙醚溶液至残留重氮甲烷的黄色,塞紧,放置15分钟后,40以下浓缩至5mL。加入异丙醇,准确至10mL,此为试验溶液。

6、操作方法。

a  定性试验

按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品分别加入0.05molL 草酸溶液,按照5.试验溶液的制备中C 甲基化同样操作所得的结果一致。

操作条件

柱:内径0.53mm、长30m的石英毛细管,涂布0.5μm厚气相色谱用50%氰丙基—甲基硅酮,老化。

柱温:在75保持7分钟,此后每分钟升温15,到达200后保持4分钟。

进样器温度:230

进样方式:不分流。

立博球探论坛器温度:230

气体流量:以氦气作载气。调节流速使亚磷酸甲乙酯约5分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。

b 定量试验

根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,用峰高法或峰面积法分别对乙磷铝和亚磷酸进行定量,求得乙磷铝和亚磷酸的含量。按下式,求出包括亚磷酸的乙磷铝含量。

乙磷铝(包括亚磷酸)的含量(mg/kg=A+B×1.44

A 乙磷铝的含量(mg/kg

B 亚磷酸的含量(mg/kg

c 确证试验

按照与a定性试验相同的试验条件,用气相色谱-质谱仪测定。试验结果与标准品按照5.试验溶液的制备中C 甲基化同样操作所得的结果一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

7.定量限

0.5 mg/kg

8.注意事项

对乙磷铝及其亚磷酸代谢物分别进行定量,将亚磷酸的含量乘以系数换算成乙磷铝的含量。它们的和为乙磷铝的分析值。

 

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